Berapa minimum Jumlah Sampel Untuk Analisis Kimia ??

Sewaktu kuliah dan membaca buku rasanya saya tidak pernah diajarkan mengenai minimum sampel yang harus diambil untuk melakukan uji kimia (apa saya dulu yang gak ngerti ya?).Padahal jumlah minimum sampel yang diambil merupakan tahapan kritis dalam pengujian. Misal, ada uji yang melakukan pada 5 sampel dan 6 sampel, tentu hasil rata-rata dan standar deviasi bisa berbeda. Perlu diketahui uji 5 atau 6 sampel tersebut dilakukan pada massa produk yang sama tapi hasilnya berbeda. Perbedaaan tersebut bisa menghasilkan perbedaan persepsi dan tafsir sehingga mengakibatkan perbedaan kelulusan batch/rilis produk. Oleh karena itu jumlah minimum sampel harus diketahui dan harus ada dasarnya.

 Berlatar belakang saya berbeda pendapat terhadap rekan kerja mengenai RSD dan jumlah sampel. Akhirnya saya jadi penasaran mengenai ini. Minimum sampel yang dimaksud dalam artikel ini adalah berapa jumlah sampel yang diambil dari suatu populasi dalam konteks ini populasi berupa massa produk (bulk material) bukan berupa material dalam satuan dus, tube, drum dan box. Untuk sampling pada material dus, tube, drum, box ataupun produk jadi akan lebih tepat menggunakan Sampling Attribute Menggunakan Standar ANSI/ASQ Z1.4-2008. Untuk mengetahui bagaimana macam metode sampling di Industri Farmasi dapat membaca tentang  Sampling Di Industri Farmasi.

Minimum jumlah sampel yang dimaksud adalah sampel mandiri, maksudnya bukan satu sampel kemudian di ukur berulang dan juga bukan replikasi berulang pada sampel yang sama. Misalnya dalam satu batch massa diambil 6 kantung sampel massa, maka jumlah sampel mandirinya adalah 6 dan jumlah pengujiannya juga 6 kali. Akan berbeda maknanya bila sampel diambil 3 kantung sampel dan masing-masing sampel direplikasi 2 kali. Total pengujian juga akan 6, ini saya sebut bukan sampling mandiri karena ada replikasi.

JADI BERAPA MINIMUM SAMPELNYA?

Saya sempat browsing dan menemukan ada yang berpendapat 12 jumlah sampel dan ada juga yang berpendapat 10 jumlah sampel . Yang berpendapat 12 atau 10 saya lihat lagi itu berlaku untuk analisis umum. Kemudian saya membaca artikel ini :

Is a Sample Size of n=6 a ‘Magic’ Number?

Disana disebutkan bahwa berdasarkan perhitungan dengan interval kepercayaan 95% sebagai fungsi dari standar deviasi (SD) sampel, menunjukkan bahwa pemilihan jumlah sampel (n) sama dengan 6– kompromi dengan ICH – yang memungkinkan keseimbangan antara kebutuhan bisnis dan peraturan.

Maksudnya kompromi dengan ICH apa ya?mungkin artinya sama dengan sesuai dengan ICH. ICH yang dimaksud adalah ICH, Q2(R1) Validation Of Analytical Procedures: Text And Methodology, (2005).  Saya mencoba membaca Q2 (R1) kok gak ketemu yang menyebutkan jumlah sampel 6 ya? (mungkin terlewat).

Kenapa jumlah sampelnya adalah minimum 6?

Yang saya pahami dari artikel diatas bahwa 6 merupakan angka dimana hubungan antara interval kepercayaan 95% dan standar deviasi mulai ketat yang di tunjukkan dalam gambar

 

fithrul jumlah sampel
Efek jumlah sampel (n) pada interval kepercayaan 95% dari rerata yang ditunjukkan dalam kelipatan standar deviasi

Dapat dilihat pada gambar bahwa mulai jumlah sampel 6 grafik merah mulai merapat ke garis hitam (jumlah data). Pada dasarnya semakin banyak sampel dan data yang didapat akan semakin membingungkan hehe.:)…maksud saya makin bagus karena makin meyakinkan dan resiko kesalahan semakin kecil dalam pengujian. Tapi dalam industri famasi yang memperhitungkan bisnis dan kecepatan, semakin banyak data akan menghabiskan banyak sumber daya (uang, waktu, listrik, reagen dll). Ini tentu tidak cocok dengan kebutuhan industri. Maka jalan tengah antara kebutuhan bisnis dan regulasi/guideline adalah jumlah sampel sama dengan 6.

Seandainya kita mengambil jumlah sampel n=30 hanya akan meningkatkan interval kepercayaan 95% dengan faktor 1,6. Intinya faktornya hanya meningkat sedikit dibandingkan dengan n=6 (faktor 2). Dapat dilihat bahwa penambahan jumlah sampel (n) banyak (dalam hal ini 30) hanya meningkatkan sedikit faktor. Ingat semakin kecil faktor semakin bagus.

Untuk melihat Kenapa Valiasi atau kualifikasi dilakukan pada 3 Batch? dapat dibaca disini.

KESIMPULAN:

  • Berdasarkan perhitungan dengan interval kepercayaan 95% sebagai fungsi dari standar deviasi (SD) sampel, menunjukkan bahwa pemilihan jumlah sampel (n) sama dengan 6- kompromi dengan ICH – yang memungkinkan keseimbangan antara kebutuhan bisnis dan peraturan.
  • Untuk perhitungan statistik sederhana dalam kimia analisis (standar deviasi dan rerata) minimum sampel adalah 6
  • Perhitungan coefficient of variation (CV), dikenal juga sebagai relative standard deviation (RSD), minimum sampel adalah 6 karena untuk standar deviasi saja minimum 6 dan rumus RSD diturunkan dari standar deviasi.
  • Perbedebatan saya dengan rekan kerja mengenai RSD lebih benar saya karena dia berpendapat 3 saja sampel boleh. (kesimpulan gak penting bgt :B).

Sumber:

Semoga Bermanfaat

Salam

M. Fithrul Mubarok, S,Farm.,Apt

WP2

M. Fithrul Mubarok

M. Fithrul Mubarok

Pharmacist and Blogger at Farmasiindustri
M. Fithrul Mubarok, S.Farm.,Apt adalah Blogger Professional Farmasi Industri pertama di Indonesia, pendiri dan pengarang dari FARMASIINDUSTRI.COM sebuah blog farmasi industri satu-satunya di Indonesia.
Anda dapat berlangganan (subscribe) dan menfollow blog ini untuk mendapatkan artikel terkait farmasi industri.
Email: fithrul.mubarok23@gmail.com
WhatsApp/WA: 0856 4341 6332
M. Fithrul Mubarok

Leave a Reply

Your email address will not be published.