Penanganan Hasil di Luar Ekspektasi (OOE) dalam Farmasi

Daftar Isi

1. Tujuan
2. Ruang Lingkup
3. Tanggung Jawab
4. Prosedur
   1. Tindakan Pencegahan Umum
   2. Pembersihan Alat Gelas Volumetrik
   3. Kalibrasi Alat Gelas Volumetrik
      1. Kalibrasi Labu Ukur
      2. Kalibrasi Pipet dan Buret
   4. Verifikasi Alat Gelas Volumetrik
5. Dokumentasi
6. Referensi

1. Tujuan

Prosedur standar operasi ini bertujuan untuk menetapkan langkah-langkah yang jelas dan terperinci mengenai pembersihan, kalibrasi, serta verifikasi alat gelas volumetrik. Hal ini dilakukan guna menjamin akurasi dan keandalan hasil analisis yang diperoleh di laboratorium.

2. Ruang Lingkup

Prosedur ini secara spesifik berlaku untuk Departemen Kontrol Kualitas (Quality Control) yang bertanggung jawab atas proses kalibrasi alat gelas volumetrik yang digunakan dalam berbagai pengujian dan analisis.

3. Tanggung Jawab

• Ahli Kimia Analitik: Bertanggung jawab penuh untuk melaksanakan seluruh proses pembersihan, kalibrasi, dan verifikasi alat gelas volumetrik sesuai dengan prosedur yang telah ditetapkan.
• Kepala Departemen Kontrol Kualitas: Bertanggung jawab untuk memastikan bahwa semua alat gelas volumetrik telah dikalibrasi dan diverifikasi sesuai dengan prosedur ini, serta memelihara catatan kalibrasi yang akurat.

4. Prosedur

4.1 Tindakan Pencegahan Umum

• Tangani alat gelas volumetrik dengan sangat hati-hati untuk menghindari kerusakan fisik dan kontaminasi silang yang dapat mempengaruhi akurasi hasil.
• Pilihlah agen pembersih dan metode pembersihan yang sesuai dengan jenis alat gelas dan karakteristik kontaminan yang ada.
• Pastikan seluruh alat gelas dibilas secara menyeluruh dengan air murni dan dikeringkan dengan sempurna sebelum digunakan untuk kalibrasi atau aplikasi lainnya.
• Simpan alat gelas volumetrik di area yang bersih dan kering, terlindungi dari debu, kotoran, dan potensi kerusakan.

4.2 Pembersihan Alat Gelas Volumetrik

• Segera setelah digunakan, bilas alat gelas dengan air keran untuk menghilangkan residu yang menempel.
• Untuk residu yang membandel, rendam alat gelas dalam larutan pembersih yang sesuai (misalnya, larutan deterjen, atau larutan asam kromat untuk residu organik persisten).
• Gunakan sikat pembersih untuk menyingkirkan kotoran atau partikel yang terlihat jelas.
• Bilas alat gelas secara menyeluruh dengan air keran, diikuti dengan beberapa kali pembilasan menggunakan air murni.
• Keringkan alat gelas dengan cara membalikkannya di rak pengering atau menggunakan oven pengering (jika tersedia, pada suhu tidak melebihi 60°C).

4.3 Kalibrasi Alat Gelas Volumetrik

4.3.1 Kalibrasi Labu Ukur

1. Bersihkan dan keringkan labu ukur.
2. Timbang labu yang bersih dan kering menggunakan timbangan analitik, lalu catat beratnya (W1).
3. Isi labu dengan air murni hingga tanda kalibrasi pada suhu yang terkontrol (umumnya 20°C atau sesuai standar). Pastikan meniskus berada tepat pada tanda kalibrasi sejajar dengan mata.
4. Timbang kembali labu beserta air, lalu catat beratnya (W2).
5. Hitung massa air (W2 – W1).
6. Tentukan volume sebenarnya dari labu menggunakan rumus:
   Volume = (Massa air / Massa jenis air pada suhu kalibrasi)
7. Bandingkan volume aktual dengan volume nominal dan catat penyimpangannya.
8. Jika penyimpangan berada dalam batas yang diizinkan (sesuai standar relevan seperti ISO, ASTM, atau farmakope), labu dianggap terkalibrasi. Jika tidak, labu harus dikalibrasi ulang atau dibuang.
9. Beri tanda pada labu yang telah dikalibrasi dengan nomor identifikasi unik dan tanggal kalibrasi.

4.3.2 Kalibrasi Pipet dan Buret

1. Bersihkan dan keringkan pipet atau buret.
2. Untuk pipet, timbang botol timbang yang bersih dan kering (W1). Pindahkan volume air murni yang ditentukan dari pipet ke dalam botol timbang dan timbang kembali (W2).
3. Untuk buret, alirkan sejumlah aliquot air secara berturut-turut ke dalam botol timbang, lalu timbang setelah setiap penambahan.
4. Hitung massa air yang dialirkan.
5. Tentukan volume aktual yang dialirkan menggunakan rumus:
   Volume = (Massa air / Massa jenis air pada suhu kalibrasi)
6. Bandingkan volume aktual dengan volume nominal dan catat penyimpangannya.
7. Jika penyimpangan berada dalam batas yang diizinkan, instrumen dianggap terkalibrasi. Jika tidak, instrumen harus dikalibrasi ulang atau dibuang.
8. Beri tanda pada pipet/buret yang telah dikalibrasi dengan nomor identifikasi unik dan tanggal kalibrasi.

4.4 Verifikasi Alat Gelas Volumetrik

• Lakukan verifikasi kalibrasi alat gelas volumetrik secara berkala (misalnya, setiap tahun atau sesuai data stabilitas yang berlaku).
• Prosedur verifikasi serupa dengan prosedur kalibrasi, namun biasanya melibatkan pemeriksaan yang lebih sederhana menggunakan volume standar yang diketahui atau metode gravimetri.
• Jika hasil verifikasi menunjukkan penyimpangan di luar batas yang diizinkan, lakukan kalibrasi ulang pada alat gelas tersebut.

5. Dokumentasi

• Pelihara buku log terpisah untuk setiap alat gelas volumetrik, dengan mencatat informasi berikut:
  • Nomor identifikasi unik
  • Volume nominal
  • Tanggal kalibrasi/verifikasi
  • Volume aktual/penyimpangan
  • Nama/tanda tangan personel yang melakukan kalibrasi/verifikasi
  • Tanggal jatuh tempo kalibrasi/verifikasi berikutnya
• Pastikan semua catatan kalibrasi dan verifikasi tersedia untuk ditinjau kapan saja.

6. Referensi

• ISO 1042: Alat gelas laboratorium — Labu ukur satu tanda.
• ISO 648: Alat gelas laboratorium — Pipet volume tunggal.
• ISO 385: Alat gelas laboratorium — Buret.
• United States Pharmacopeia (USP) Bab Umum <31> Alat Volumetrik.