Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur kandungan air di dalam berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan sulfurdioksida dalam suatu medium yang mengandung air. Penentuan air diatur dalam USP 34 <921>Water Determination dan di dalam British Pharmacopeia 2012 Determination of water dan juga oleh Farmakope Eropa Method 1(Ph.Eur.method2.5.12).
Titrasi karl fisher ini biasanya di industri farmasi untuk penentuan kadar air dalam bahan baku. Penetuan kadar air ini sebagai uji kualitas bahan baku yang telah ditentukan. Dalam titrasi karl fisher HANYA air yang akan diukur, berbeda dengan LOD (loss of Drying) semua zat menguap termasuk kandungan air dan semua pelarut. LOD adalah teknik analisis tidak spesifik , menghilangkan tidak hanya air tapi seluruh pengotor mudah menguap seperti alkohol dari sampel. Untuk melihat perbedaan antara Kandungan Air dengan Loss Of Drying (LOD) dapat dibaca disini.
Dalam metode titrasi volumetrik, iodine diperlukan untuk reaksi dengan air yang sebelumnya dilarutkan dalam penentuan kadari air, dan kandungan air ditentukan dengan jumlah iodine yang dikonsumsi sebagai rekasi dengan air dalam sampel. Reaksi ini termasuk cepat, hanya beberapa menit. Reaksinya sebagai berikut:
| ROH + SO2 + R’N à [R’NH]SO3R + H2O + I2 + 2R’N à 2[R’NH]I + [R’NH]SO4R |
| [alcohol] [base] [alkylsulfite salt] [water] [iodine] [hydroiodic acid salt] [alkylsulfate salt] |
Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO2) dan mengendap kemudian membentuk garam alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi ini membutuhkan air.
Titrasi karl fisher sekarang ini sudah jarang mengunakan titrasi manual, akan tetapi sudah terdapat alat khusus yang lebih praktis.
Alat Karl Fisher terdiri dari:
- Timbangan Analitik (minimal resolusi 0,1 mg)
- Syringe panjang dengan jarum kecil
- Reagen Karl Fisher untuk penentuan kandungan air
Alat/instrument Karl Fisher harus ditempatkan di area dimana fluktuasi naik turun suhu dan kelembapan terjaga. Suhu dan kelembapan yang naik turun dapat mengganggu akurasi penentuan kadar air. Jangan tempatkan alat Karl Fisher dekat dengan alat yang mengeluarkan panas atau alat yang dingin.
Sumber:
- http://ciganteng.blogspot.co.id/
- Water Determination
Semoga Bermanfaat
Salam
M. Fithrul Mubarok, M. Farm.,Apt
[…] Prinsip Titrasi Karl Fisher […]
[…] mengukur kandungan air di dalam berbagai produk. Sebelumnya telah saya jelaskan dalam artikel Prinsip Titrasi Karl Fisher. Instrument karl Fischer titrator digunakan secara luas dan rutin dalam industri farmasi, biasanya […]
[…] Halogen Moisture Analyzer menggabungkan prinsip penimbangan dan pemanasan sampel. Prinsip kerjanya yakni, sampel dipanaskan pada suhu tertentu sehingga kandungan lembab yang ada di dalamnya akan menguap. Penguapan tersebut akan menyebabkan massa sampel berkurang sampai proses penguapan selesai yang ditandai dengan tidak adanya perubahan massa. Sumber panas yang dihasilkan oleh alat ini berasal dari lampu halogen, sehingga proses pemanasan pun dapat berlangsung dalam waktu yang relatif singkat. Perlu dipahami alat ini mengukur LOD (Loss Off Drying) bukan semata-mata kandungan air. Banyak yang mempertukarkan artinya ataupun menganggap LOD sama dengan kandungan air dalam bahan. Untuk Selengkapnya bisa membaca artikel saya mengenai LOD dan kandungan air. Kandungan air diukur menggunakan alat Karl Fisher. […]
Kalo refresnsi tentang karl fischer itu sendiri apa ya ? Makasih
United States Pharmacopeia <921) WATER DETERMINATION dapat dibaca disini https://hmc.usp.org/sites/default/files/documents/HMC/GCs-Pdfs/c921.pdf