Titrasi Karl Fisher dalam Pemeriksaan Bahan

Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur kandungan air di dalam berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan sulfurdioksida dalam suatu medium yang mengandung air. Penentuan air diatur dalam USP 34 <921>Water Determination dan di dalam British Pharmacopeia 2012 Determination of water dan juga oleh Farmakope Eropa Method 1(Ph.Eur.method2.5.12).

Titrasi karl fisher ini biasanya di industri farmasi untuk penentuan kadar air dalam bahan baku. Penetuan kadar air ini sebagai uji kualitas bahan baku yang telah ditentukan. Dalam titrasi karl fisher HANYA air yang akan diukur, berbeda dengan LOD (loss of Drying)  semua zat menguap termasuk kandungan air dan semua pelarut. LOD adalah teknik analisis tidak spesifik , menghilangkan tidak hanya air tapi seluruh pengotor mudah menguap seperti alkohol dari sampel. Untuk melihat perbedaan antara Kandungan Air dengan Loss Of Drying (LOD) dapat dibaca disini.

Dalam metode titrasi volumetrik, iodine diperlukan untuk reaksi dengan air yang sebelumnya dilarutkan dalam penentuan kadari air, dan kandungan air ditentukan dengan jumlah iodine yang dikonsumsi sebagai rekasi dengan air dalam sampel. Reaksi ini termasuk cepat, hanya beberapa menit. Reaksinya sebagai berikut:

Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO2) dan mengendap kemudian membentuk garam alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi ini membutuhkan air.

Titrasi karl fisher sekarang ini sudah jarang mengunakan titrasi manual, akan tetapi sudah terdapat alat khusus yang lebih praktis.

Alat Karl Fisher terdiri dari:

• Timbangan Analitik (minimal resolusi 0,1 mg)
• Syringe panjang dengan jarum kecil
• Reagen Karl Fisher untuk penentuan kandungan air

Alat/instrument Karl Fisher harus ditempatkan di area dimana fluktuasi naik turun suhu dan kelembapan terjaga. Suhu dan kelembapan yang naik turun dapat mengganggu akurasi penentuan kadar air. Jangan tempatkan alat Karl Fisher dekat dengan alat yang mengeluarkan panas atau alat yang dingin.

Kadar Air yang Bagus

Berapa kadar air menurut SNI? Standar Nasional Indonesia (SNI) tentang cara uji kadar air total agregat dengan pengeringan menetapkan bahwa kadar air agregat adalah besarnya perbandingan antara berat air yang dikandung agregat dengan agregat dalam keadaan kering, dinyatakan dalam persen. SNI ini tidak menetapkan nilai maksimum atau minimum untuk kadar air agregat, tetapi hanya memberikan cara pengujian yang seragam dan akurat. Hasil pengujian kadar air agregat dapat digunakan untuk keperluan pengendalian kadar air agregat pada pekerjaan beton semen dan beton aspal campuran dingin aspal emulsi.

Berapa persen kadar air yang baik? Kadar air yang baik untuk suatu produk atau bahan tergantung pada jenis dan tujuannya. Misalnya, untuk bahan pangan seperti tepung terigu, kadar air yang baik berkisar antara 12-14%6. Untuk bahan bakar seperti batubara, kadar air yang baik berkisar antara 5-10%7. Untuk obat-obatan seperti tablet atau kapsul, kadar air yang baik berkisar antara 1-5%. Kadar air yang terlalu tinggi atau terlalu rendah dapat mempengaruhi kualitas, stabilitas, efektivitas, atau keselamatan produk atau bahan tersebut.

Sumber:

• http://ciganteng.blogspot.co.id/
• Water Determination

Semoga Bermanfaat

Salam

M. Fithrul Mubarok, M. Farm.,Apt