Banyak profesional farmasi, termasuk apoteker yang bingung mengenai konsep kandungan air dan loss on drying (LOD).
Kandungan air diukur menggunakan titrasi Karl Fisher dan hanya mengandung air misal kandungan uap air. Hasil pengukuran tidak mengandung zat mudah menguap lain selain air.
LOD diukur dengan memanaskan sampel dibawah titik lelehnya dalam oven dan itu semua zat menguap termasuk kandungan air dan semua pelarut. LOD adalah teknik analisis tidak spesifik , menghilangkan tidak hanya air tapi seluruh pengotor mudah menguap seperti alkohol dari sampel. Pemeriksaan LOD biasanya ada pada pengeringan dengan FBD (Fluid Bed Dryer)
Tingkat pengeringan tergantung pada suhu dan waktu pengeringan. LOD atau total kandungan uap dalam Produk Farmasi, termasuk air terikat dan air bebas. Bila terdapat zat mudah menguap lain (pengotor) dalam sampel seperti alkohol maka LOD akan lebih tinggi daripada kandungan air.
Dalam kasus lain, LOD dapat lebih rendah daripada kandungan air, karena kristal air terikat mungkin tidak hilang dengan pemanasan.
% LOD = % Kandungan Air – % molekul air di bahan baku aktif obat
Pengukuran LOD di desain untuk mengukur jumlah air dan zat mudah menguap dalam sampel ketika sampel di keringkan dengan kondisi tertentu misal 105°C, 3 jam.
Sifat bahan baku atau bahan aktif dalam formulasi harus diketahui secara pasti termasuk kandungan air atau LOD. Kandungan air ini dapat mempengaruhi penimbangan bahan, seperti kita ketahui penimbangan bahan dalam formulasi harus tepat termasuk memperhitungkan kandungan air terutama untuk zat hidrat atau anhidrat. LOD merupakan info yang penting dalam menghitung kandungan obat yang akan ditimbang untuk menentukan jumlah yang tepat dari zat anhidrat yang dibutuhkan.
Perhitungan LOD ini salah satu aplikasi yang penting adalah pada pengeringan bahan mengunakan FBD. Nilai LOD ini dipantau dan ditargetkan mencapai nilai tertentu. Granul setelah granulasi biasanya akan dikeringkan menggunakan FBD, nilai LOD ini sangat penting karena pengaruh ke langkah berikutnya. Bila nilai LOD diluar batas yang dipersyaratkan biasanya akan pengaruh ke blending atau pencetakan tablet.
Metode yang populer digunakan adalah metode thermogravimetri. Thermogravimetri adalah teknik dimana berat sampel direkam sebagai fungsi dari temperatur sesuai dengan program dalam alat. Contoh alatnya adalah halogen Moisture Analyzer.
Prinsip kerja alat ini adalah ketika sampel dimasukkan ke alat sampel akan ditimbang, kemudian radiator halogen muai mengeringkan sampel. Dalam waktu bersamaan timbangan yang terintegrasi secara terus-menerus mencatat berat sampel. Total kehilangan berat sampel diterjemahkan sebagai kandungan total cairan (termasuk air).
Semoga Bermanfaat
M. Fithrul Mubarok, M. Farm.,Apt
Sumber:
- http://www.pharmaguideline.com/2011/11/differece-between-water-content-and.html
- http://www.pharmaguideline.com/2011/08/what-is-loss-on-drying-and.html
- http://id.mt.com/id/en/home/microsites/moisture-check/Guide_analyse/meas_principal.html
[…] Perbedaan kandungan Air dan Loss of Drying […]
[…] Titrasi karl fisher ini biasanya di industri farmasi untuk penentuan kadar air dalam bahan baku. Penetuan kadar air ini sebagai uji kualitas bahan baku yang telah ditentukan. Dalam titrasi karl fisher HANYA air yang akan diukur, berbeda dengan LOD (loss of Drying) semua zat menguap termasuk kandungan air dan semua pelarut. LOD adalah teknik analisis tidak spesifik , menghilangkan tidak hanya air tapi seluruh pengotor mudah menguap seperti alkohol dari sampel. Untuk melihat perbedaan antara Kandungan Air dengan Loss Of Drying (LOD) dapat dibaca disini. […]
[…] Dalam pengeringan terdapat pengecekan kadar air/kelembapan yang disebut parameter LOD (loss of Drying). Biasanya FBD sudah terdapat tempat sampling dalam mesin sehingga operator tinggal mencabut dari mesin kemudian ambil sampel. Sampel kemudian diukur LOD menggunakan Moisture Halogen Analyzer. Parameter LOD ini sebagai titik akhir dalam pengeringan, bila sudah masuk rentang yang dipersyaratkan, pengeringan akan dihentikan. Biasanya LOD ini ditulis dalam batch record atau buku log pengeringan FBD. Untuk mengetahui perbedaan kadar air dan LOD bisa dibaca disini. […]
[…] menganggap LOD sama dengan kandungan air dalam bahan. Untuk Selengkapnya bisa membaca artikel saya mengenai LOD dan kandungan air. Kandungan air diukur menggunakan alat Karl […]