“Validasi metode analisis merupakan bukti tertulis bahwa setiap metode yang digunakan untuk menganalisis produk adalah tepat, dapat diandalkan, dan memberikan hasil yang konsisten. Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa metode analisis yang telah tervalidasi memberikan hasil yang valid dan dapat dipercaya.
Sebelum metode analisis digunakan secara rutin dalam pengujian produk farmasi, harus dilakukan validasi. Proses validasi ulang juga diperlukan jika terjadi perubahan dalam teknik, prosedur, pengenceran, atau konsentrasi.
Persyaratan Validasi Metode Analisis:
- Rincian komponen yang akan diukur.
- Konsentrasi sampel yang diperkirakan.
- Tingkat akurasi dan presisi yang dibutuhkan.
- Teknik analisis yang akan digunakan.
- Bahan dan peralatan yang diperlukan.
- Total biaya analisis.
Bagian dari Validasi Metode Analisis:
- Kekhususan: Merupakan kemampuan metode untuk mengidentifikasi analit tanpa terganggu oleh komponen lain dalam sampel. Uji ini memastikan bahwa metode dapat mendeteksi senyawa tertentu tanpa gangguan eksternal.
- Linearitas: Metode harus menghasilkan respons linier antara konsentrasi sampel dan sinyal detektor. Biasanya, 5 konsentrasi analit berbeda diuji, dan hasilnya diplot pada grafik untuk memastikan bahwa hubungan tersebut linier.
- Rentang: Menunjukkan batas atas dan bawah di mana metode dapat mendeteksi analit dalam sampel, termasuk kemampuan mendeteksi jumlah analit yang sangat kecil.
- Akurasi: Merupakan seberapa dekat hasil analisis dengan nilai teoritis analit dalam sampel. Ini diukur dari persentase pemulihan nilai teoritis tersebut.
- Batas Deteksi: Merupakan jumlah analit terkecil yang bisa dideteksi oleh metode.
- Batas Kuantifikasi: Merupakan jumlah analit terkecil yang bisa diukur secara kuantitatif oleh metode.
- Ketahanan: Uji ketahanan dilakukan untuk mengevaluasi stabilitas metode terhadap variasi parameter yang mungkin terjadi selama analisis.
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hasil Analisis:
Beberapa faktor yang bisa mempengaruhi hasil analisis meliputi jenis kolom yang digunakan, nilai pH sampel, komposisi fase gerak, laju aliran sampel, suhu kolom, dan komposisi buffer.
Mengapa Validasi Metode Analisis Penting?:
- Persyaratan Regulasi: Validasi metode analisis adalah komponen penting dalam praktik manufaktur yang baik. Badan seperti FDA dan ICH mengharuskan validasi ini untuk memastikan kepatuhan.
- Meningkatkan Efisiensi: Validasi metode analisis meningkatkan efisiensi kerja karena metode dan parameter telah ditetapkan sebelumnya, mengurangi waktu dan usaha dalam persiapan analisis.
- Akurasi Data: Metode analisis yang divalidasi menghasilkan data yang lebih akurat dan dapat diandalkan, meningkatkan kepercayaan terhadap hasil analisis.
- Kepuasan Pelanggan: Ketepatan hasil analisis mendukung keamanan dan efektivitas produk, yang pada akhirnya meningkatkan kepuasan pelanggan dan mengurangi keluhan pasar.”
Perbedaan dengan Verifikasi Metode Analisis
Dalam industri farmasi, validasi dan verifikasi metode analisis adalah dua proses penting yang memastikan keakuratan dan konsistensi hasil analisis. Berikut adalah perbedaan utama antara keduanya menurut CPOB (Cara Pembuatan Obat yang Baik):
Validasi Metode Analisis (VMA)
- Tujuan: Untuk menunjukkan bahwa metode analisis sesuai dengan tujuan penggunaannya.
- Aplikasi: Dilakukan pada metode analisis yang baru dibuat, modifikasi dari prosedur pengujian yang sudah ada, atau metode yang dikembangkan sendiri.
- Parameter yang Divalidasi:
- Akurasi (Accuracy)
- Presisi (Precision)
- Repeatabilitas (Repeatability)
- Presisi antara (Intermediate Precision)
- Reprodusibilitas (Reproducibility)
- Spesifisitas (Specificity)
- Batas deteksi (Limit of Detection/LOD)
- Batas kuantitasi (Limit of Quantitation/LOQ)
- Linearitas (Linearity)
- Rentang (Range)
- Penerapan: Pada metode yang tidak baku atau tidak berdasarkan kompendial
Verifikasi Metode Analisis
- Tujuan: Untuk memastikan bahwa metode yang telah divalidasi dapat menghasilkan hasil yang konsisten di bawah kondisi baru.
- Aplikasi: Dilakukan pada metode analisis yang diadopsi dari pustaka standar seperti Farmakope Indonesia (FI), USP, BP, EP, JP, dan lainnya.
- Parameter yang Diverifikasi:
- Akurasi
- Presisi
- Spesifisitas
- LOD/LOQ (untuk analisis kadar dan impuritas)
- Penerapan: Pada metode standar atau baku yang sudah ada
Secara singkat, validasi dilakukan untuk metode baru atau yang dimodifikasi, sedangkan verifikasi dilakukan untuk metode yang sudah ada dan diadopsi dari standar yang diakui. Keduanya bertujuan untuk memastikan bahwa metode analisis memberikan hasil yang valid dan dapat diandalkan.
sumber:
