Kualifikasi Kinerja Karl Fischer Titrator

Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur kandungan air di dalam berbagai produk.  Sebelumnya telah saya jelaskan dalam artikel Prinsip Titrasi Karl Fisher.  Instrument karl Fischer titrator digunakan secara luas dan rutin dalam industri farmasi, biasanya untuk pengukuran kandungan air dalam bahan baku. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi/kualifikasi untuk menjamin hasil pengukurannya. Ada yang berpendapat Alat Karl Fisher hanya perlu di kalibrasi ada juga yang berpendapat perlu dilakukan kualifikasi. Menurut saya alat ini masuk dalam ranah kualifikasi karena alat ini termasuk alat yang kompleks dan masing-masing bagian bekerjasama untuk pengukuran. Untuk perbedaan kalibrasi dan kualifikasi dapat dibaca disini.

Untuk mengetahui kinerja KARL FISHER TITRATION , maka akan diuji presisi dan recovery pengukuran.

Sebelum dilakukan kualifikasi dilakukan standarisasi, timbang ±0,05-0,01 g  DST (disodium tartrate) kemudian lakukan standarisasi sebanyak 3 kali. Hasil standarisasi diterima bila rentangnya 4,5-5,5 mg/ml, catat pada lampiran/form. Usahakan pada pengerjaan menggunakan gloves karet dan dilakukan oleh analis yang berpengalaman untuk menghindari variasi. Pekerjaan Kualifikasi dilakukan pada ruangan dengan suhu dan RH terkendali.

Usahakan hindari variasi waktu penimbangan dan variasi lama waktu pemasukkan bahan  ke dalam alat setelah ditimbang. Pengukuran parameter kualifikasi kinerja berdasarkan pada Qualification Of Equipment Annex 5: Qualification of Automatic Titrator EDQM, May 2012

1. Presisi

Akan diuji Presisi pengukuran kadar air sebanyak 6 kali menggunakan DST, kemudian dihitung RSD

2.Recovery

Akan diuji Recovery pengukuran kadar air sebanyak 3 kali menggunakan DST, kemudian dihitung persen recovery.

Hitung rata-rata persen recovery (r) kandungan air menggunakan rumus berikut:

Dimana :

r   = Persen Recovery

W₁ = kandungan air teoritis

W₂ = kandungan air yang terukur

Uji Presisi dan Recovery

1. Pastikan semua selang, botol penampung dan buret terhubung dengan rapat
2. Nyalakan alat dengan memencet tombol power kemudian nyalakan printer dengan memencet tombol power pada sisi kiri printer.
3. Isi solvent dengan memencet tombol, stop pengisian sampai Indikator platina terendam.
4. Timbang seksama 0,068-0,073 g DST(Di-Sodium Tartrate) standar dengan Weighing Boat dalam timbangan analitik
5. Pencet tombol untuk melakukan analisa, tunggu hingga nilai Drift ≤25µg/ml atau sampai tombol Start Sample muncul.
6. Pencel tombol Start Sample kemudian masukkan DST yang sudah ditimbang. Tunggu sampai selesai kemudian alat otomatis akan mencetak hasilnya
7. Catat hasilnya pada Lembar Kerja
8. Lakukan langkah 4,5,6,7  sebanyak 6 kali untuk Uji Presisi
9. Setelah Uji Presisi, buang solvent dengan memencet tombol, kemudian bersihkan Titration Beaker
10. Lakukan uji Recovery dengan menjalankan langkah 3-7-g sebanyak 3 kali.

Untuk teknisnya biasanya tergantung pada masing-masing alat. Alat Karl Fisher titrator mettler toledo dengan Karl Fisher Aquamax akan berbeda. Beda urutan pemencetan tombol dan lain-lain akan tetapi prinsipnya sama.

Krteria Penerimaan :

• Presisi yaitu bila RSD ≤ 1%
• Recovery bernilai 97,5% – 102,5%

hasil pengujian kemudian dicatat dan dihitung nilai RSD dan recoverynya kemudian dibandingkan dengan kriteria penerimaan bila masuk dalam rentang alat Karl Fisher bisa dikatakan terkualifikasi kinerja.

Semoga Bermanfaat

Salam

M. Fithrul Mubarok,S.Farm.,Apt