Pengalaman saya mengenai validasi pembersihan faktor recovery atau recovery faktor ini sering dilupakan dalam perhitungan residu. Padahal nilai faktor recovery sangat penting dalam penetuan hasil validasi pemberishan yang akurat pada pembersihan alat mesin produksi farmasi. Faktor recovery adalah jumlah residu yang dapat diambil pada pengambilan sampel pada metode swab.
Saat kita mengambil sampel residu pada permukaan mesin dengan kapas swab maka residu bahan aktif tidak semuanya terambil oleh swab kapas tersebut. Oleh karena itu perlu faktor untuk mengkoreksi dalam perhitungan validasi pembersihan.
Uji residu adalah atribut kualitas yang penting dalam membuat program validasi pembersihan. Ini sangat penting untuk secara akurat menentukan jumlah residu bahan baku aktif atau komponen formulasi dibandingkan dengan batas residu yang dapat diterima untuk proses pembersihan atau rangkaian peralatan tertentu . Uji residu divalidasi untuk parameter berikut: linearitas, presisi, sensitivitas, spesifisitas, batas deteksi (LOD), batas kuantisasi (LOQ), dan recovery. Dari sudut pandang analitik, pemulihan berasal dari sampel uji pembersihan (yaitu swab). Dari sudut pandang program pembersihan, yang menjadi perhatian adalah pemulihan residu dari peralatan manufaktur.
Persen recovery validasi pembersihan swab ini harap dibedakan dengan % recovery pada validasi metode analisis residu.
Penentuan Nilai Recovery validasi pembersihan
Untuk penentuan dari faktor recovery yaitu dengan membahasi plat stainless steel ukuran 10 cm2 dengan bahan aktif pada dan biarkan mengering. Kemudian lakukan swab dengan swab kapas, kapas kemudian masukkan ke dalam larutan yang sesuai untuk pemeriksaan kadar.
Pengencer harus disiapkan berdasarkan kelarutan bahan aktif. Sonikasi kapas dan pengencer selama 5 menit untuk melarutkan isi residu dengan benar. Sesuaikan larutan dengan pengencer untuk mendapatkan konsentrasi yang diinginkan saat larutan standar disiapkan.
Campurkan larutan dengan baik dan analisis sesuai metode analisis menggunakan HPLC, spektrofotometer Ultra Violet atau titrasi. Hitung faktor pemulihan dengan rumus faktor pemulihan berikut:
% Recovery = Luas area swab x pengenceran Standard x 100
Luas Area dari larutan yang digunakan x pengenceran Sample
Faktor recovery = 100 / (% recovery)
Semisal % recovery adalah 85% maka faktor recovery adalah 100 dibagi 85, maka didapat 1,176. Maka hasil kadar yang didapat pada HPLC atau spektrofotometer UV dikali dengan 1,176 untuk mengkoreksi jumlah residu yang hilang selama pengambilan sampel. Perhitungan faktor recovery dilakukan untuk koreksi kadar residu kimia dan mikrobiologi.
Syarat % recovery pada validasi pembersihan menurut CPOB adalah minimal 80%. Pada WHO TRS 937 halaman 133, % recovery dikatakan bagus bila lebih dari 80%.
Sumber:
https://www.pharmtech.com/view/best-practices-cleaning-validation-swab-recovery-studies
