KALIBRASI MOISTURE ANALYZER

Moisture Analyzer adalah alat yang dirancang untuk penentuan kadar lembab yang terkandung dalam suatu sampel cair, serbuk, maupun granul. Tipe yang tersedia di pasaran pemanasan  ada yang menggunakan lampu Halogen sehingga sering juga disebut Halogen Moisture Analyzer. Di pasaran terdapat berbagai merk dan tipe seperti Mettler Toledo, Ohaus dan sartorius.

Mettler Toledo

Ohaus

AD balance

Halogen Moisture Analyzer menggabungkan prinsip penimbangan dan pemanasan sampel. Prinsip kerjanya yakni, sampel dipanaskan pada suhu tertentu sehingga kandungan lembab yang ada di dalamnya akan menguap. Penguapan tersebut akan menyebabkan massa sampel berkurang sampai proses penguapan selesai yang ditandai dengan tidak adanya perubahan massa. Sumber panas yang dihasilkan oleh alat ini berasal dari lampu halogen, sehingga proses pemanasan pun dapat berlangsung dalam waktu yang relatif singkat. Perlu dipahami alat ini mengukur LOD (Loss Off Drying) bukan semata-mata kandungan air. Banyak yang mempertukarkan artinya ataupun menganggap LOD sama dengan kandungan air dalam bahan. Untuk Selengkapnya bisa membaca artikel saya mengenai LOD dan kandungan air. Kandungan air diukur menggunakan alat Karl Fisher.

Halogen Moisture Analyzer ini menurut saya masuk dalam ranah kalibrasi bukan kualifikasi. Menurut saya alat ini masuk dalam Grup B di Analytical Instrument Qualification sehingga hanya perlu kalibrasi saja. Untuk detailnya bisa dibaca disini atau dapat membacanya langsung guideline US 〈1058〉 ANALYTICAL INSTRUMENT QUALIFICATION.

Jadi Parameter apa saja dalam Kalibrasi Halogen Moisture Analyzer?

Langkah dalam melakukan Kalibrasi

1.Akurasi timbangan

Bahan       : Anak Timbangan Kelas E2

Prosedur  Kalibrasi:

• Tekan tombol ON/OFF
• Letakkan anak timbangan 50 gram pada bagian tengah di atas piringan timbangan
• Catat berat yang ditunjukkan display
• Ambil anak timbangan tersebut
• Lakukan pengujian sebanyak 5 kali

2.Eksentrisitas

Bahan       : Anak Timbangan Kelas E2

Prosedur Kalibrasi

• Lakukan pengujian seperti pada Pengujian Akurasi Timbangan dengan cara meletakkan anak timbangan di beberapa tempat yang berbeda
• Anak timbangan diletakkan pada: Tengah, Kanan, Kiri, Depan, dan Belakang
• Catat berat yang ditunjukkan oleh display pada masing-masing posisi anak timbangan

3.Variasi Berat

Bahan       : Anak Timbangan Kelas E2

Prosedur kalibrasi

• Buka jendela timbangan dengan menekan tombol yang bertanda ↕
• Tekan tanda →O/T←
• Letakkan anak timbangan 10 mg
• Tekan tanda ↕ untuk menutup jendela timbangan
• Catat berat yang ditunjukkan oleh display
• Tekan tanda ↕ untuk membuka jendela timbangan
• Letakkan anak timbangan 20 mg
• Tekan tanda ↕ untuk menutup jendela timbangan
• Catat berat yang ditunjukkan oleh display
• Lakukan pekerjaan 6 s/d 9 dengan melakukan penambahan berturut-turut anak timbangan yang beratnya 50 mg – 100 mg – 200 mg – 500 mg – 1 gram – 2 gram – 5 gram – 10 gram – 20 gram
• Tekan tanda ↕ untuk membuka jendela timbangan
• Ambil anak timbangan 20 gram
• Tekan tanda ↕ untuk menutup jendela timbangan
• Catat berat yang ditunjukkan oleh display
• Lakukan pekerjaan 11 s/d 14 dengan melakukan pengambilan berturut-turut anak timbangan yang beratnya 10 gram – 5 gram – 2 gram – 1 gram – 500 mg – 200 mg – 100 mg – 50 mg – 20 mg – 10 mg

4. Akurasi Suhu

Bahan       : Temperature Adjustment Set

Prosedur Kalibrasi:

• Tekan tombol MENU sampai keluar display T.Cal.
• Tekan tanda ˄ atau ˅ sampai keluar display YES, kemudian tekan ENTER
• Jendela timbangan akan terbuka secara otomatis
• Keluarkan penampang timbangan dari dudukannya
• Letakkan temperature adjustment set pada tempat penampang timbangan, kemudian tekan start
• Biarkan alat berjalan sampai keluar bunyi BEEP (lama pengujian sekitar 15 menit)
• Setelah terdengar bunyi, display akan menunjukkan temperatur 100 °C yang berkedip
• Baca nilai suhu yang tertera pada alat temperature adjustment set, kemudian tuliskan nilai tersebut pada alat
• Catat temperatur yang terbaca pada alat dan pada temperature adjustment set
• Tekan ENTER dan alat akan berjalan kembali
• Biarkan sampai terdengar bunyi BEEP (sekitar 15 menit), kemudian keluar angka 160 °C yang berkedip
• Baca nilai yang tertera pada alat temperature adjustment set, kemudian tuliskan nilai tersebut pada alat
• Catat temperatur yang terbaca pada alat dan pada temperature adjustment set
• Keluarkan alat temperature adjustment set, kemudian letakkan penampang timbangan pada dudukannya, kemudian tekan tanda ↕ untuk menutup jendela timbangan
• Bandingkan nilai yang tertera pada alat dan nilai yang tertera pada temperature adjusment set

5.Akurasi Waktu

Bahan       : Stopwatch terkalibrasi

Prosedur Kalibrasi:

• Atur timer pada alat ke skala 5 menit
• Operasikan alat bersamaan dengan menekan tombol ON pada stopwatch
• Tekan tombol OFF stopwatch bertepatan dengan berhentinya alat
• Catat waktu yang terbaca dari stopwatch
• Ulangi langkah 1 s/d 4 pada skala 6, 10, 15, 20 25, 30, 35, dan 40 menit

6.Akurasi Pengeringan

Bahan       : Aquadest

Prosedur Kalibrasi:

• Atur suhu pemanasan pada 105 °C
• Letakkan aquadest sekitar 0,2 gram pada tempat sampel
• Jalankan alat, catat kadar lembab yang terbaca pada alat
• Lakukan pula untuk berat air 0,4 gram dan 0,6 gram
• Masing-masing percobaan dilakukan sebanyak 3 kali

KRITERIA PENERIMAAN

HASIL DAN PENGOLAHAN DATA 

Untuk Contoh hasil dan pengolahan data dapat di lihat disini.

Semoga Bermanfaat

Salam

M. Fithrul Mubarok, M.Farm.,Apt

Sumber:

• pengalaman sendiri
• http://www.pharmaguideline.com/2011/11/sop-for-calibration-of-halogen-moisture.html