Pengulangan respons dihitung menggunakan persamaan berikut dan dipresentasikan sebagai perkiraan standar deviasi relatif persentase (%RSD) dari serangkaian pengukuran berkelanjutan untuk setidaknya tiga injeksi atau aplikasi dari solusi referensi xi = nilai individu yang dinyatakan sebagai area puncak, tinggi puncak, atau rasio area oleh metode standarisasi internal X = rata-rata nilai individu N = jumlah nilai individu
Uji zat aktif atau eksipien
Ketika persyaratan standar deviasi relatif ditentukan dalam monografi individu, jika persyaratannya 2.0 atau kurang, perhitungan didasarkan pada data dari lima injeksi replikat dari analit, jika persyaratannya lebih dari 2.0% data dari enam injeksi replikat digunakan. Dalam pengujian suatu zat aktif atau eksipien, di mana nilai target adalah 100% untuk suatu zat murni, dan persyaratan pengulangan sistem tidak ditentukan, standar deviasi relatif maksimum yang diizinkan (%RSD max) untuk batas yang ditentukan dihitung untuk serangkaian (n = 3 hingga 6) injeksi solusi referensi.
Berapa Batas RSD untuk Standar Replikasi dalam Analisis HPLC?
Solusi untuk pertanyaan ini lebih kompleks daripada yang mungkin awalnya dipercaya.
- Terlepas dari pilihan atau dokumentasi lainnya, jika Anda menggunakan metode yang telah dikembangkan dan divalidasi sebelumnya, Anda harus mematuhi instruksinya.
- Jika Anda sedang mengembangkan metode baru dan menetapkan kriteria kesesuaian sistem, maka Anda harus melihat beberapa praktik. ï„… Karena SOP internal mewakili komitmen perusahaan Anda tentang bagaimana semua prosedur akan ditangani, mereka akan mendahului semua dokumen lainnya. ï„… Jika Anda tidak memiliki SOP yang mengatur, Anda harus berkonsultasi dengan ICH dan USP untuk standar kesesuaian sistem yang tepat. FDA akan mengantisipasi bahwa Anda setidaknya akan mematuhi standar USP.
Batas RSD untuk Standar Replikat dalam Analisis HPLC
Kecuali ditentukan lain dalam monografi individu, data dari lima injeksi replikat dari analit digunakan untuk menghitung standar deviasi relatif (SR) jika persyaratannya 2.0% atau kurang; data dari enam injeksi replikat digunakan jika persyaratan standar deviasi relatif lebih dari 2.0%.
